“七法”减小煤质化验过程中的灰分误差

实验室采用快速灰化法和慢速灰化法测量煤中的灰分，在此过程中，样品的称量准确性、入炉灰化后残渣的吸水性、燃烧温度、升温速度及温度停留时间的长短、灰化前炉温的校准等因素直接影响到煤的灰分的准确度。针对这些影响因素，提出一些减小煤炭灰分误差的方法：

(1)对灰皿进行预烧处理。灰分测试所用灰皿应预先与815±10℃下灼烧至质量恒定，再擦干净，放入干燥器待用。新灰皿要在900℃条件下进行不少于3次灼烧，这是因为灰皿由化学瓷高温灼烧而成，首次灼烧都会有部分物质损失掉。

(2)加热初期由常温升至500℃的时段，其升温时间应尽量控制在3-40min。所使用的马弗炉应带有烟囱，以利于通氧及排出分解的SO2，升温时应把炉门留有15mm左右的缝隙，以确保煤样灼烧过程中产生的气体及时排出，保证煤样氧化完全，同时也减少硫氢化物和氧化物的接触机会，从而确保灰分测定的准确度。炉门的15mm缝隙对测定结果的准确度有很大影响。如果升温速度偏快，可以把炉门的缝隙再留大些。尺度如何把握则需要针对不同炉型、不同煤种进行摸索，积累经验。

(3)根据GB/T212-2008的规定，应称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，控制其称量为(1±0.1)g，并尽量均匀摊平在灰皿底部，使其质量不超过0.15g/cm2。称样时应按KCQT/GC《电子天平的使用操作规程》操作电子分析天平。称样前检查天平是否水平，并校准天平，检查天平内干燥剂是否失效及时更换。称取煤样前应取出天平内的干燥剂，称灰样质量时应将干燥剂放入天平内。天平称量过程中要控制环境温度的变化，同一化验室的实验必须使用同一法码，灰皿的温度与室温相近，读数是要关闭两侧的玻璃门，称量过程中接触灰皿的手指要保持干燥，以减少称量误差。检测煤样，确认其粒度小于0.2mm，并达到空气干燥状态，在称取样品前应将瓶中的样品充分搅拌，摇样时间不少于2min。使样品尽量混合均匀然后再称取，以保证入炉样品的代表性和彻底灰化。称样时将取样勺擦干净，从煤样瓶中不同部位取出煤样放入灰皿中。称取1g煤样时，至少分3次从不同部位取样，称取0.5g煤样时，至少分2次取，并且每次取样量尽量均匀。称样时应避免煤样洒在瓶子或灰皿外。从煤样瓶内取出的多余煤样不得放回煤样瓶内，称样结束立即将煤样瓶盖严，以防煤样被污染。

(4)经过灼烧灰化后的煤灰可先在空气中冷却5min，之后要尽快移入干燥器中，再冷却至室温，继而进行称量。如果遇到阴雨湿潮天气，可缩短冷却时间，以免煤灰吸收过多的水分，导致准确度降低。

(5)炉温应每年定期进行一次专业校准，期间如果更换了工作热电偶或加热件后则应重新对炉温进行校准。每一次的校准除了校验炉内工作温度是否符合国家标准GB/T-2008的要求外，还应圈出炉体内的恒温区域，试样样品装皿入架后应准确置于该恒温区内。

(6)建议至少每月或每季用标准煤样标定一次仪器，检验马弗炉工作的稳定性，发现偏离应分析和查找原因，并及时加以解决，以确保测结果准确可靠。

(7)目前市场上供应的马弗炉控温仪多种多样，有各行业专用的，有在一定领域通用的等等。鉴于测定煤焦产品的特殊性，务必选择煤炭测试专业厂家生产的带烟囱的高温马弗炉，并配套升温程序、温度控制、时间提示等均符合GB/T212-2008要求的温度控制系统，购入后应按国标规定条件进行验收，校准轮内工作温度，不合要求的产品设备不可投入测试使用。